Muestreo y análisis olfatométrico: un desafío constante

sesion03 vergara00Para asegurar la representatividad y calidad de los resultados del análisis olfatométrico, es fundamental identificar y controlar cada una de las variables que intervienen en las etapas previas, durante y posteriores, a la toma de muestras.

Bravo M.J., H. Vergara

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Academic editor: Carlos N Díaz.

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Cita: Bravo M.J., H. Vergara., 2014, Muestreo y análisis olfatométrico: un desafío constante, Seminario Internacional de Olores en el Medio Ambiente, Santiago de Chile, www.olores.org

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Palabras claves: Olfatometría, VDI3880:2011, Muestras Olfatométricas, Homogeneidad, Temperatura, Tiempo de análisis

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Resumen

   Para asegurar la representatividad y calidad de los resultados del análisis olfatométrico, es fundamental identificar y controlar cada una de las variables que intervienen en las etapas previas, durante y posteriores, a la toma de muestras. La norma VDI 3880:2011 aborda este tema de manera específica entregando lineamientos que permiten controlar y minimizar efectos perjudiciales variables respecto de la representatividad de la muestra tanto durante la realización del muestreo como en las etapas previas al análisis olfatométrico. Antes del muestreo, una adecuada planificación y conocimiento detallado del proceso a caracterizar, cobran importancia a la hora de realizar un representativo muestreo. Lo mismo ocurre durante el muestreo, donde condiciones particulares en terreno se pueden presentar y deben ser consideradas. Finalmente, posterior al muestreo, durante las etapas de transporte, almacenamiento y conservación de muestras olfatométricas, es posible clasificar dos grupos de factores críticos que afectan la concentración de olor, al interactuar de forma directa con la bolsa de muestreo o indirectamente con la muestra recolectada, siendo estos factores de carácter ambiental y operacional. De ahí la importancia de cubrir desde las etapas previas, las variables que influirán en tener o no, un representativo muestro y análisis olfatométrico.

 1. Introducción

   Si bien existen algunas directrices técnicas en la Norma Europea EN13725:2003 referidas al muestreo olfatometrico, la norma VDI 3880:2011 trata específicamente puntos referidos a un muestreo estático de Olfatometría. Dentro de las principales variables que se encuentran directamente relacionadas con el muestreo y análisis que serán desarrolladas en el presente documento, está la importancia de la información técnica y específica de los procesos a muestrear como input de información para cada proyecto de muestro de olfatometría. También se analizará la homogeneidad de las superficies a muestrear como relevante a la hora de lograr representatividad de los puntos seleccionados. Finalmente, posterior al muestreo, se considerará el transporte de las muestras y almacenamiento de las mismas, como variables importantes.

2. Desarrollo Teórico

2.1 Inputs de un muestreo: Planificación antes del muestreo

   El presente apartado evalúa la importancia de mantener una comunicación fluida, precisa y directa con el mandante de un servicio, referido a la entrega de la información y cómo esta se refleja en la primera etapa de un proyecto: El Muestreo.

   Basados en la experiencia en empresas en diferentes rubros (proyectos), se han desarrollado planificaciones de distintos tipos de muestreo dependiendo del foco o tipo de fuente. Sin embargo es de suma importancia contar con toda la información anexa que pudiese verse reflejado en la planificación del muestreo. Es así como empresas que informan ser operativas 24/7, y efectivamente operan todos los días del año, tiene en su operación un periodo de "x” horas al día donde operan a la máxima producción.

   En el caso de un Estudio de Impacto Odorante, las instancias de entrega de información antes de iniciado el proceso de modelación para determinar la dispersión de olores y que afectarán directamente en la etapa de muestreo, se refleja con el contacto o acercamiento hacia el cliente que es la que permite generar el servicio a entregar: tipo proyecto, nº fuentes, nº muestras, determinación de fuentes críticas o de relevancia, determinación del horario de muestreo (condición operacional):

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Caso de Estudio: Determinación de la Tasas de Emisión de Olor (TEO) basados en las condiciones operacionales

   En una situación de muestreo durante un proceso de lavado de desechos orgánicos de un criadero de animales, se debió determinar la TEO tanto para caracterizar las emisiones por edad de crianza de los animales, como para determinar el alcance de olor por medio de un modelo de dispersión atmosférico.

   En el contacto inicial con el cliente, no se había considerado una condición operacional del criadero: el sistema de lavado de desechos orgánicos de los animales. Basados en esta información, se planificó el muestreo de manera de determinar las variaciones en las tasas de emisión odorante previo, durante y post proceso de lavado, para las diferentes edades de crianza. El haber contado con esta información antes de realizar una programación, resultó fundamental para determinar el horario óptimo de muestreo, datos que posteriormente se verían reflejados en el modelo de dispersión.

   A continuación se presenta el resultado de la evacuación de los desechos de la granja, para una edad de crianza de animales inicial:

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 Fig. 1. Gráfico Tasa de Emisión de Olor respecto al tiempo de muestreo durante el lavado de desechos

 

   Se determinó que las emisiones variaron durante el día, a medida que se realizaba la evacuación de los desechos orgánicos. El rango de mayor emisión fue de un periodo aproximado de 12 minutos, donde la descarga se había dado inicio, para decaer a los minutos finalizado el proceso.

2.2 Homogeneidad: Condición durante el muestreo

   Dentro de las principales variables que definen los tipos y características de fuentes a muestrear, se encuentra el grado de homogeneidad, grado que queda determinado para un flujo homogéneo de emisión según las directrices de la norma alemana VDI 3880:2011, cuando difieren como máximo con factor de 2 entre velocidades de distintas secciones de la superficie a muestrear.

   La importancia de la homogeneidad para efectos de muestreo, radica en considerar una superficie representativa de emisión de olor, y con ello tener una caracterización particular de la fuente que permita proyectar la emisión.

 

Caso estudio: Homogeneidad de las fuentes

   En términos generales, cuando se tienen fuentes pasivas, además de tener flujos de emisión de olor bajos, en general no existen diferencias significativas en los mismos, condición que requiere generar un flujo forzado sobre la superficie.

   En este caso, una buena herramienta para confirmar la homogeneidad de la superficie a muestrear, se puede considerar la temperatura superficial de la fuente, medida mediante imágenes termográficas.

 

Fuentes homogéneas

   La condición de fuente “homogénea” se dará cuando sobre la superficie existe como máximo una variación de hasta un 50%, en grados, para la temperatura máxima y mínima respecto a la temperatura promedio medida.

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Fig. 2. Comparación imagen real e imagen térmica de una piscina de tratamiento de RILes

 

   En figura 2, se observa un ejemplo con información real obtenida de una piscina de tratamiento de RILes de una industria de Rendering en la cual se observa homogeneidad de la superficie, corroborado tanto en la imagen térmica como en los datos de temperatura obtenido como se muestra en la tabla 1.

Tabla 1. Características de la fuente y temperaturas superficiales en piscina de tratamiento de RILes

Fuente

Piscina de tratamiento de RILes

Tipo de fuente

Pasiva

Tipo de superficie

Líquida

Temperatura promedio de la fuente

13,7ºC

Temperatura mínima

13,1ºC

Temperatura máxima

14,3ºC

Δ Tº mínima respecto al promedio

0,6ºC (- 4,4%)

Δ Tº máxima respecto al promedio

0,8ºC (+ 5,8%)

Δ: Delta de temperatura

   Para la planificación del muestreo en este tipo de fuentes, se puede considerar muestras simples y/o compuestas debido a la condición homogénea de emisión.

 

Fuentes no homogéneas

   Una determinada fuente es considerada como fuente no homogénea cuando se tiene que la diferencia o variabilidad en el flujo de emisión en distintos puntos con un factor mayor a 2, condición medible por el personal de muestreo en terreno, sin embargo, existen algunas condiciones particulares en las cuales pueden haber fuentes que cumplan dicha condición en términos de flujos, y al evaluar la superficie de emisión y su temperatura, se pueden presentar condiciones de heterogeneidad que pueden influir directamente en el flujo odorante a calcular.

   En la figura 3 se observa la situación antes mencionada para el caso de un contenedor de vísceras animales en el cual se observa la presencia de puntos fríos y puntos calientes que dan cuenta de la heterogeneidad de la fuente.

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 Fig. 3. Comparación imagen real e imagen térmica de un contenedor de vísceras

 

Tabla 2. Características de la fuente y temperaturas superficiales en contenedor de vísceras

Fuente

Contenedor de vísceras

Tipo de fuente

Pasiva

Tipo de superficie

Sólida

Temperatura promedio de la fuente

8,7ºC

Temperatura mínima

4,2ºC

Temperatura máxima

13,7ºC

Δ Tº mínima respecto al promedio

4,5ºC (- 51,7%)

Δ Tº máxima respecto al promedio

5,0ºC (+ 54,0%)

Δ: Delta de temperatura

   Para la planificación del muestreo para este tipo de fuentes, en caso de considerar un muestreo simple, es importante definir un amplio número de muestras simples o muestras compuestas que permitan abarcar los distintos puntos de emisión de la superficie ya sea dado por variaciones en los flujos y/o puntos fríos/calientes.

2.3 Transporte y almacenamiento de muestras: Temperatura es clave

   De acuerdo a lo establecido en la normativa alemana VDI 3880:2011, el transporte y almacenamiento de las muestras debe cumplir ciertos parámetros que son relevantes para evitar modificaciones en la concentración de olor, en este caso en particular, a saber: Temperatura de almacenamiento inferior a 25°C.

   Se ha descrito que existe una correlación entre el coeficiente de difusión del film y la temperatura durante el transporte y almacenamiento de las muestras (Guillot y Beghi, 1998).

   Es por ello que el control de temperatura durante las etapas de almacenamiento y conservación, adquiere gran importancia, más aún en compuestos que presentan menor estabilidad como algunos compuestos volátiles. Se ha descrito que existe que el porcentaje de pérdida de muestra en compuestos volátiles de azufre se duplica sobre los 30ºC en comparación con un rango entre 5ºC y 20ºC (Le et al, 2013).

   La norma técnica señala que para minimizar alteraciones de las muestras, se debe asegurar condiciones de conservación sobre el punto de rocío y no superior a 25ºC, evitando de esta forma situaciones de condensación al interior de la bolsa.

 

Caso: Temperaturas de transporte y almacenamiento de muestras

   Ecometrika normalmente realiza comparaciones en estudios en el tiempo. Dentro de esto, uno de los ensayos realizados, fue llevado a cabo para evaluar los efectos que tiene la temperatura sobre la concentración de olor en muestras de olfatometría, el laboratorio de olfatometría dinámica de Ecometrika realizó un ensayo de laboratorio en el cual se compararon muestras de una misma fuente de emisión de olor, muestreadas en condiciones idénticas, ambas analizadas inmediatamente realizado el muestreo, y luego fueron almacenadas ambas muestras en condiciones diferentes de temperatura: las muestras M1 a temperatura controlada a 20ºC en un contenedor acondicionado para mantener estable la temperatura y un sensor de temperatura continua, y las muestras M2 almacenadas a temperatura ambiente en período de verano, con temperaturas promedio de 30ºC.

   Todas muestras fueron analizadas a tiempo 0, 6 y 24 hrs. y los resultados fueron los siguientes:

Tabla 3. Tiempo de análisis, concentración de olor y reducción porcentual para M1 y M2

Tiempo de análisis (hr)

 M1 - Concentración de Olor (ouE/m3)

 M2 - Concentración de Olor (ouE/m3)

% Variación Concentración de Olor M1

% Variación Concentración de Olor M2

0

5.230

5.180

-

-

6

4.950

4.120

-5

-20

24

4.350

3.020

-17

-42

 

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 Fig. 4. Gráfico de variación en la concentración de olor respecto a tiempo y temperatura de almacenamiento

2.4 Almacenamiento de muestras previo al análisis de olfatometría

   Existen factores ambientales críticos y se definen como: radiación solar, porcentaje de humedad y contaminación externa o superficial de las bolsas de muestreo. Se ha descrito que la exposición directa de las muestras colectadas, a la luz solar, pueden favorecer fotorreacciones químicas con algunos componentes de la muestra, afectando su estabilidad y por tanto la representatividad de la muestra (Belgiorno et al, 2012).

   Las condiciones de humedad, tanto en el almacenamiento como en la conservación de las muestras, pueden propiciar la rápida difusión de algunos compuestos gaseosos a través del film de las bolsas de muestreo afectando los resultados durante su análisis (Guillot y Beghi, 1998).

   Estudios han demostrado que la bolsa de muestreo constituye una barrera física de contención de la muestra y de aislación frente a agentes externos, cuya eficiencia depende de forma proporcional a su espesor y composición debido a que existe un coeficiente de difusión no despreciable frente a algunos compuestos odorantes, especialmente si son solubles en agua como NH3, H2S y CH2O (Hudson y Ayoko, 2008).

   Por otra parte, el contacto directo del film con compuestos de carácter odorante puede alterar la composición real de la muestra por procesos de adsorción química.

   Los factores operacionales críticos que pueden afectar la representatividad de los resultados corresponden principalmente a condiciones de variabilidad térmica fuera del rango establecido por la norma técnica VDI 3880:2011, el tiempo transcurrido en el muestreo y las distintas etapas, previas al análisis olfatométrico de las muestras.

   El manejo de los tiempos en las etapas posterior al muestreo es crucial para asegurar un análisis representativo. Por ello, se deben minimizar los tiempos desde la recolección de la muestra hasta su análisis para evitar alteraciones en la composición de la muestra durante la etapa de almacenamiento y conservación.

   Todas las normas técnicas hasta la fecha incluyen entre sus lineamientos recomendaciones de tiempos máximos: VDI 3880:2011 - 6 horas, NCh 3190:2010 - 24 horas, EN 13725:2003 - 30 horas, diversos estudios han demostrado la importancia de estos márgenes de tiempo, evaluando como decae la concentración de las muestras en distintos horarios.

 

Caso estudio: Variación de la concentración de olor según tiempo de análisis (posterior al muestreo).

   Con el objeto de evaluar la variabilidad de la concentración de olor respecto al tiempo transcurrido desde la toma de muestra hasta el análisis olfatométrico, se llevaron a cabo, pruebas de laboratorio para muestras de compost y lodos de una misma planta de tratamiento. Las condiciones experimentales fueron estandarizadas de acuerdo a las exigencias de la norma técnica VDI 3880:2011.

   Se estableció como variable dependiente la concentración de olor en función del tiempo, considerando el análisis de las muestras en 0, 6, 24, 30 y 48 horas, cuyos periodos se definieron en base a los límites de tiempo establecidos en la normativa VDI 3880:2011:2011, NCh 3190:2010 y EN 13725:2003.

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Fig. 5. Gráfico de variación en la concentración de olor respecto al tiempo de análisis

 

   Se efectuaron pruebas de correlación en cada período de tiempo para establecer el grado de relación de la serie de muestras para una misma clase. Los coeficientes de correlación mínimos y máximos observados corresponde a: 0,964 y 0,99 para lodos; y de 0,930 y 0,990 para compost. Al mismo tiempo se efectuaron pruebas estadísticas no paramétricas Kruskal-Wallis registrando valores de 0,226 para lodos y de 0,330 para compost sobre un nivel de significación α=0,05. De esta forma se comprueba que las series de datos analizadas corresponden a un mismo grupo, validando los resultados que se presentan a continuación.

 

Tabla 3. Tiempo de análisis y concentración de olor para muestras de lodo y compost

Tiempo de análisis desde muestreo (hr)

M1 (ouE/m3)

% Variación

M2 (ouE/m3)

% Variación

0

2.366

-

2.656

-

6

645

-73

1.183

-56

24

304

-87

395

-85

30

228

-90

332

-88

48

215

-91

443

-83

   Los resultados obtenidos coinciden con los estudios previamente publicados.

3. Conclusiones

   Referido a las etapas previas a la ejecución de un muestreo, es de vital importancia tener en cuenta que la calidad de los resultados dependerá de cuán bien se realiza el muestreo, entre otros, entregará datos de ingreso a modelos de dispersión. Por lo tanto, uno de los ítems apropiados a considerar en toda planificación, es la calidad del levantamiento de la información, representativa de las condiciones operativas.

   En relación al muestreo, es de gran relevancia para la planificación de un muestreo representativo, considerar por un lado el tipo de fuente a muestrear y la homogeneidad de la superficie de la misma. Lo anterior permitirá asegurar resultados confiables para el cálculo de las Tasas de Emisión de Olor de las fuentes muestreadas.

    Para los ensayos tanto de temperatura de almacenamiento de muestras como del tiempo transcurrido entre la toma de muestras y el análisis de las mismas en laboratorio, los resultados obtenidos confirman la importancia de realizar el análisis dentro de las primeras horas posterior a la toma de muestra y manteniendo una adecuada y controlada cadena de temperatura para el transporte y almacenamiento de muestras. Por este motivo, al programar los muestreos donde se dificulta el análisis dentro de ese período de tiempo, se vuelve primordial la cercanía al punto de análisis, contenedores de transporte, adecuada coordinación del transporte aéreo y la aplicación de nuevas tecnologías como los laboratorios móviles, los que permiten obtener resultados reales.

4. Referencias

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Frenchen, F.B. 2008. Odour Sampling – International Conference on Environmental Odour Monitoring and Control. http://hrzvm162.hrz.uniassel.de/web/SiwawiDokumente/pdf/publikationen/vortraege/2008/G_NOSE2008_Keynote_Rom_2008-07-08_P_SD.pdf

Guillot J, Beghi S. 2008. Permeability to water vapour and hydrogen sulphide of some sampling bags recommended by EN 13725. Ecole des Mines Alès.

Hudson N, Ayoko G. 2008. Odour Sampling 1: Physical Chemistry Considerations. Bioresource Technology Vol.10.

Qu. G., Feddes J. 2013. Estimation of measurable error caused by background odor in sampling bags. American Society of Agricultural and Biological Engineers. PN: 064141

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NCh 3190:2010. 2010. Calidad el Aire – Determinación de la concentración de olor por olfatometría dinámica.

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