GC-IMS: Técnica Rápida y Sensible para el Análisis de Compuestos Volátiles Responsables de Olor en Aire de Instalaciones de Tratamiento de Residuos Urbanos

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Companioni   En este trabajo se evalúa la aplicación de la Cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Movilidad Iónica (GC-IMS) para la detección de compuestos volátiles con olor en emisiones procedentes de una instalación de tratamiento de residuales urbanos.

   Para la identificación de los compuestos detectados, se utilizaron los datos obtenidos con la técnica GC-IMS y la Cromatografía de Gases acoplada a un Espectrómetro de Masas de Tiempo de Vuelo (GC-ToFMS). Los resultados obtenidos demostraron que con la técnica GC-IMS se logran detectar diferentes contaminantes volátiles odoríferos, incluyendo alcoholes, cetonas, terpenos y ésteres, que provienen de los procesos de tratamiento de residuos urbanos.

Eloy Y. Companioni Damas*, Estel·la Pagans Miró, Carmen Villatoro González, Luciano Vera Carrasco.

*Odournet. SL. Parque Empresarial Trade Center. Avenida de las Cortes Catalanas, 5-6, 08173 Sant Cugat del Vallès · Spain

  Conflictos de interés: El autor declara que no existe conflicto de intereses.

   Editor académico: Carlos N Díaz.

   Calidad del contenido: Este artículo científico ha sido revisado por al menos dos revisores. Vea el comité científico aquí

   Cita: Eloy Yordad Companioni Damas, Estel·la Pagans Miró, Carmen Villatoro González, Luciano Vera Carrasco; 2017, GC-IMS: Técnica rápida y sensible para el análisis de Compuestos Volátiles responsables de olor en aire de Instalaciones de Tratamiento de Residuos Urbanos, IV Conferencia Internacional sobres Gestión de Olores y COVs en el Medio Ambiente, Valladolid, España, www.olores.org

   Copyright: Los autores retienen la propiedad del copyright de sus artículos, pero los autores permiten a cualquier persona descargar, reusar, reimprimir, modificar, distribuir y/o copiar artículos del sitio web de olores.org, siempre que se citen los autores originales y las fuentes. No es necesario permiso específico de los autores o de los editores de esta web.

   ISBN: 978-84-697-7359-8

   Palabras clave:  Espectrometría de Movilidad Iónica, GC-IMS, compuestos volátiles odoríferos.

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 Resumen

   En este trabajo se evalúa la aplicación de la Cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Movilidad Iónica (GC-IMS) para la detección de compuestos volátiles con olor en emisiones procedentes de una instalación de tratamiento de residuales urbanos.

   Para la identificación de los compuestos detectados, se utilizaron los datos obtenidos con la técnica GC-IMS y la Cromatografía de Gases acoplada a un Espectrómetro de Masas de Tiempo de Vuelo (GC-ToFMS). Los resultados obtenidos demostraron que con la técnica GC-IMS se logran detectar diferentes contaminantes volátiles odoríferos, incluyendo alcoholes, cetonas, terpenos y ésteres, que provienen de los procesos de tratamiento de residuos urbanos.

   Por otra parte, en comparación a la técnica GC-ToFMS que requiere aproximadamente 70 min para el análisis, con el GC-IMS se logró reducir significativamente el tiempo de análisis a 12 min.

 

Introducción

   La presencia de olores en el medio ambiente tiene como uno de los focos de contaminación más importantes las instalaciones de tratamiento de residuales urbanos. En este tipo de instalaciones habitualmente se utilizan lavadores químicos y/o biofiltros para tratar las emisiones y mitigar así su impacto ambiental. En este sentido, la monitorización frecuente del funcionamiento de estos sistemas de desodorización es una de las herramientas clave para asegurar que el impacto por olores esté controlado.

   Una de las posibles estrategias de monitorización del funcionamiento de los sistemas de desodorización consiste en la toma muestra simultánea a la entrada y a la salida de los equipos para caracterizar la composición de los compuestos volátiles odoríferos. Conociendo la composición de entrada y salida del aire a la unidad de tratamiento es posible evaluar si el equipo en cuestión está eliminando eficientemente los compuestos odoríferos contaminantes.

   Para analizar estas muestras de aire se utiliza normalmente la Cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Masas (GC-MS). En la mayoría de los casos se utiliza esta técnica acoplada a un sistema de Desorción Térmica (TD).

   Este tipo de tecnologías resulta costosa y por esta razón y no todos los laboratorios pueden disponer de esta instrumentación.

   Una técnica instrumental que ya hace algunos años está empezando a imponerse como alternativa a la GC-MS en algunas aplicaciones es la Cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Movilidad Iónica (GC-IMS). Este tipo de tecnología tiene como ventajas su coste, simplicidad, rapidez en el análisis, capacidad para detectar niveles de concentración en el rango de bajos ppb, su capacidad de trabajar a presión atmosférica (evitando la necesidad de utilizar bombas de vacío) y su uso en campo para hacer mediciones in situ.

   Por otra parte, estos instrumentos presentan una gran robustez y requieren poco mantenimiento técnico, con lo cual los gastos asociados a su uso se reducen sensiblemente. Entre las principales aplicaciones de la GC-IMS se puede mencionar el control de la calidad de los alimentos, el análisis clínico, y el control de procesos productivos (Bota y Harrington, 2006; Westhoff y col., 2009; Garrido-Delgado y col., 2009; Vautz y col., 2006, 2009). En el campo medioambiental, hasta el momento, la técnica GC-IMS no se ha utilizado para el monitoreo de compuestos odoríferos en muestras de aire. Sin embargo, sería de gran interés su aplicación, con el objetivo fundamental de ganar en rapidez de análisis y reducir los costos asociados.

   En el presente trabajo se evalúa la aplicación de la técnica GC-IMS, para la detección de compuestos volátiles odoríferos en muestras de aire. Para ayudar en la identificación de los compuestos detectados con la técnica GC-IMS, en este estudio se hizo uso de la técnica GC-ToFMS.

 

Toma de muestra y parte experimental

   Para evaluar la técnica GC-IMS se utilizaron muestras de aire procedentes de una instalación de tratamiento de residuales urbanos, concretamente del área de compostaje de los residuos que se dirigía a un sistema de lavado químico. Para la toma de muestras se utilizaron bolsas de Nalophan de 10L succionando el aire con una bomba de vacío portátil (SKC, Dorset, UK). Las muestras de aire fueron trasladadas al laboratorio y se analizaron en menos de 24 horas. Para el análisis se tomó 1ml de muestra de aire y se utilizó un GC-IMS (GAS Dortmund, Germany). Los datos obtenidos con este instrumento se procesaron con el software LAV (versión 2.0.0). Por otra parte, una alícuota de 500 ml de la muestra se hizo pasar por un tubo de adsorción y se analizó utilizando un GC-ToFMS acoplado a un TD (Markes International, Ltd. UK). En este caso los datos obtenidos se procesaron con el software TargetView (Markes International, Ltd. UK). Los compuestos de interés se identificaron según los espectros de masas reportados en bases de datos (NIST, 2000).

 

Resultados y discusión

   En la figura 1 se muestran los cromatogramas obtenidos con las técnicas GC-IMS y GC-ToFMS. La diferencia de estos dos tipos de cromatogramas consiste en que mientras que con el GC-ToFMS se obtienen cromatogramas bidimensionales (figura 1B), con la técnica GC-IMS se generan cromatogramas en tres dimensiones (figura 1A). En este caso el eje “x” muestra los diferentes tiempos de vuelos (drift time) detectados para los compuestos analizados, en el eje “y” se muestran los tiempos de retención obtenidos de la separación cromatográfica, mientras que el eje “z” constituye la altura señal. Esta última tiene una escala de colores donde el color azul indica la señal de fondo y el color rojo la máxima intensidad de señal.

Companioni 01
Figura 1. Cromatogramas obtenidos por las técnicas GC-IMS (A) y GC-ToFMS (B).

   Tal y como puede notarse en la figura 1, los picos más intensos detectados con la técnica GC-ToFMS también son detectados con el GC-IMS. Entre los compuestos detectados se encuentran alcoholes, ésteres, terpenos y cetonas, compuestos que presentan una reconocida importancia olfativa. Gran parte de los mismos tienen su origen, para el tipo de muestra de aire analizada, en los procesos de fermentación de los residuos orgánicos. También es interesante destacar que algunos compuestos como las cetonas pueden encontrarse con umbrales de detección de olor muy bajos (niveles de ppt).

   En la tabla 1 se ilustra la lista de los compuestos detectados con las dos técnicas instrumentales utilizadas (GC-IMS y GC-ToFMS), los tiempos de retención de la separación cromatográfica, las concentraciones determinadas mediante el análisis en el GC-ToFMS, y el valor del umbral de detección de olor (OTV). De aquí se observa que entre los compuestos detectados en el GC-IMS se encuentran aquellos con los valores de concentración más elevados (291 – 2060 µg m-3), mientras que por ejemplo el hexanal, con un nivel de concentración de 59 µg m-3 no fue detectado.

Tabla 1: Compuestos detectados por GC-ToFMS y GC-IMS.

 Name

CAS

GC-ToFMS

GC-IMS

Conc.

OTV

Tr (min)

Tr (s)

(µg m-3)

(µg m-3)

 Etanol

64-17-5

9.23

108.4

2060

997

 Acetona

67-64-1

10.44

115.8

634

101500

 Alcohol isopropílico

67-63-0

10.83

124.8

492

65000

 1-Propanol

71-23-8

13.90

143.7

1046

235

 2-Butanona

78-93-3

15.30

153.4

556

1647

 Acetato de etilo

141-78-6

15.45

161.7

454

3190

 2-Butanol

78-12-2

15.78

-

1038

678

 2-Metil-1- propanol

78-83-1

17.26

-

372

34

 3–Metil - butanal

590-86-3

18.00

-

232

1

 2-metil-butanal

96-17-3

18.39

-

194

-

 1-Butanol

71-36-3

19.02

201.4

1038

117

 2-Pentanona

107-87-9

19.78

208.8

468

100

 Propanoato de etilo

105-37-3

20.11

-

124

30

 Butanoato de metilo

623-42-7

20.70

224.6

291

30

 3-metil-1-butanol

123-51-3

22.35

-

662

-

 2-metil-1-butanol

137-32-6

22.50

-

289

-

 1-Pentanol

71-41-0

22.35

-

221

1265

 Tolueno

108-88-3

22.85

-

133

367

 Butanoato de etilo

105-54-4

24.18

301.1

826

-

 Hexanal

66-25-1

24.84

-

59

1

 o-Xileno

95-47-6

27.39

-

449

1678

 Pentanoato de etilo

539-82-2

28.35

-

337

1

 1-Hexanol

111-27-3

28.00

-

172

26

 Butanoato de propilo

105-66-8

28.27

-

180

60

 Pentanoato de etilo

539-82-2

28.35

-

337

1

 Hexanoato de metilo

106-70-7

29.38

452.8

520

-

 alfa-Pineno

80-56-8

29.61

505.6

489

489

 beta-Pineno

18172-67-3

31.58

-

201

201

 Hexanoato de etilo

123-66-0

32.11

706.1

965

965

 (+)-3-Careno

498-15-7

32.56

-

304

304

 Limoneno

138-86-3

33.26

-

2998

2998

Nota: Las concentraciones fueron determinadas con el uso de los datos obtenidos con el GC-ToFMS.

 

   Debe decirse que con la técnica GC-IMS el factor determinante para detectar los analitos no es solamente el nivel de concentración en la muestra, sino además la facilidad de ionización de cada compuesto, en este caso determinada por su afinidad protónica.

   En este sentido aunque con la técnica GC-IMS no se detectaron todos los compuestos determinados con el GC-ToFMS, sí se lograron detectar un grupo de compuestos que son útiles como marcadores de los procesos de degradación de residuos orgánicos (alcoholes, cetonas, ésteres y terpenos). Estos compuestos pueden utilizarse como indicadores para evaluar la eficiencia de tratamiento de los mismos a través de lavadores y biofiltros, y monitorizar así de manera rápida y económica su funcionamiento sin tener que recurrir a técnicas de cromatografía más exhaustivas. Este tipo de evaluación también podría aplicarse a otras tecnologías finalistas de tratamiento, como son filtros de adsorción, biotricklings, etc.

   Para finalizar resulta interesante comparar los tiempos de retención obtenidos en la separación cromatográfica para los compuestos detectados utilizando las dos técnicas instrumentales aplicadas. Así puede notarse que el tiempo total de análisis con el GC-IMS es de 12 min, mientras que la separación cromatográfica requiere 33 min en el GC-ToFMS. Debe considerarse además que en el GC-ToFMS se realiza inicialmente el proceso de desorción térmica de la muestra desde el tubo de muestreo, que normalmente tiene una duración de 20min, y por otra parte se incluye un tiempo extra de separación cromatográfica para garantizar que los compuestos menos volátiles salgan de la columna. Así se tiene un tiempo total de análisis con esta técnica de 70 min. Consecuentemente la técnica GC-IMS, permite reducir el tiempo de análisis total aproximadamente 5 veces, hecho importante a la hora de analizar un número grande de muestras.

 

Conclusiones

   La técnica GC-IMS permitió detectar en aire procedente de instalaciones de tratamiento de residuos orgánicos una serie de compuestos volátiles odoríferos que resultan útiles a la hora de monitorear la eficiencia de los sistemas de desodorización. Entre estos compuestos detectados se incluyen alcoholes, cetonas, terpenos y ésteres. Esta técnica permitió además reducir el tiempo de análisis a 12 min, en comparación con la técnica GC-ToFMS que requiere un tiempo total de análisis de 70 min.

   La técnica de análisis de GC-IMS es una alternativa rápida y eficaz para detectar la presencia de compuestos odoríferos en aire y, en especial, para monitorizar la eficiencia de tratamiento de estos compuestos a través de los sistemas de desodorización.

 

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